摘要:

AbstractDurch Bromieren von PBr2F bei −75° C entsteht PBr4F in der homöopolaren Form. Beim Erwärmen auf Zimmertemperatur zersetzt sich die Verbindung, aber beim Stehen über Nacht unterhalb −30° C wandelt sie sich in die stabile heteropolare Form [PBr4]F um, die bei 87° unter Zersetzung schmilzt. [PBr4]F besitzt in Acetonitril elektrolytische Leitfähigkeit und dissoziiert nach kryoskopischen Bestimmungen in Eisessig in zwei Teile. Die Hydrolyse von [PBr4]F wurde analytisch und papierchromatographisch unter sucht. Bei Bromierung von PBr2F in Gegenwart von CCl4bei −75° C entsteht wiederum nach langsamer Umwandlungsreaktion unterhalb −30°C die Verbindung [PBr4]F · 2CCl4. Der CCl4‐Gehalt wurde nach einem neu ausgearbeiteten Verfahren nach Ausschütteln der Hydrolysenlösung mit α‐Bromnaphthalin refraktometrisch bestimmt. Für die Darstellung von PBr2F werden zwei einfach

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19603020502

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1960

数据来源: WILEY

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AbstractDurch Drehkristall‐ und WEISSENBERG‐Aufnahmen wurden die Abmessungen der tetragonalen Elementarzellen von Calciumcarbid III und II ermittelt.\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm Calciumcarbid}\,{\rm III:}\,{\rm a}_{\rm 0} = 23,40\,{\rm {\AA}},\,{\rm c}_{\rm 0} = 22,87\,{\rm {\AA};} \\ {\rm Calciumcarbid}\,\,\,{\rm II:}\,{\rm a}_{\rm 0} = 23,40\,{\rm {\AA}},\,{\rm c}_{\rm 0} = 22,31\,{\rm {\AA}}{\rm.} \\ \end{array} $$\end{document}Die Kristalle der Modifikation III bilden untereinander geometrische Verwachsungen unter Ausbildung rechtwinklig begrenzter, aus dem Carbid herausspaltbarer Kristallaggregate.Bei der Azotierung der Modifikation III durch Cyanamid bildet sich vornehmlich an den Basisflächen der Kristallite in geometrischer Aufwachsung die Phase II, wobei sich unter Beibehaltung der Abmessung in der a‐Kantenrichtung eine durch den Einbau von Stickstoff bedingte geringfügige Gitteränderung ergibt, die eine Verkürzung der c0‐Achse von 22,87 ÅR auf 22,31 Å veranlaßt.Die bei der Phase I auftretenden Kristallaggregate, die zu weitgehend rechtwinklig begrenzten Spaltkörpern führen, sind Zwillingsbildungen nach {101}. Das von v. Stackelberg angegebene Verwachsungsgesetz tritt bei den hier vorliegenden Verwachsungsformen nicht auf.Aus DEBYE‐SCHERRER‐Hochtemperaturaufnahmen von den Phasen IV ergibt sich daß ihre Gitter praktisch als

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19603020503

出版商:WILEY‐VCH Verlag    

年代:1960

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AbstractEs wird die Kinetik der Entglasung eines anorganischen Glases am Beispiel des GRAHAMschen Salzes studiert, welches als Glas im Häggschen Sinne aufgefaßt wird. Das Entglasungsprodukt, das ringförmige Na3[P3O9], unterscheidet sich in seinem analytischen Verhalten von dem hauptsächlich aus kettenförmigen Polyphosphatanionen aufgebauten Glas; dies ermöglicht eine quantitative Verfolgung der bei der Kristallisation stattfindenden Prozesse.Die Untersuchung erlaubt eine Prüfung der Gültigkeit der KOLMOGOROV‐AVRAMISCHENGleichung auch für diesen Kristallisationsfall; es wird auch gezeigt, daß der Koeffizient k in dieser Gleichung den von der Kristallisationstheorie nach STRANSKIund KAISCHEWgeforderten Temperaturgang hat.Der Entglasungsvorgang in anderen wahrscheinlich ähnlich aufgebauten Gläsern wi

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19603020504

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年代:1960

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AbstractZur reduktiven Entfernung der im TiCl4gelösten flüssigen Vanadinchloride, VCl4und VOCl3, wurden als anwendbare Reduktionsmittel erkannt: Cu, Al/AlCl3, Al/J2, Zn/AlCl3, Fe/AlCl3, H2S, S und C/H2O (AlCl3und J2dienen zur katalytischen Aktivierung der Metalle); als unbrauchbar erwiesen sich Al, Al/Hg, Zn, Mg, Mg/AlCl3, Fe und C. Das Reduktionsvermögen dieser Stoffe wird quantitativ bestimmt.VCl4kann aus einem Gemisch von VCl4VOCl3TiCl4sowohl mit S als auch mit C/H2O selektiv entfernt werden.Das durch Chlorierung von vanadinhaltigen Ti‐Erzen in Anwesenheit von Kohle anfallende TiCl4enthält das Vanadin in Form

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19603020505

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年代:1960

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AbstractDas System NaCl/VCl2bildet ein einfaches Eutektikum bei 666°C und 29, 6 Mol% VCl2.Im System KCl/VCl2existieren die Verbindungen: KVCl3(Fp. = 946°C) und K2VCl4, das durch Umsetzung im festen Zustand bei 645°C entsteht. Die Eutektika liegen bei 687°C und 21,5 Mol‐% VCl2bzw. 930°C und 52,5 Mol‐% VCl2.Das System CsCl/VCl2zeigt eine kongruent schmelzende Verbindung CsVCl3(Fp. = 1084°C) und Eutektika bei 642°C und 2,2 Mol‐% VCl2bsz. 1046°C und 66 Mol‐% VCl2.KVCl3und CsVCl3kristallisieren in hexagonalen Nadeln mit dem Gitterabmessungen\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm f\ddot{u}r}\,{\rm KVCl}_{\rm 3}\,\,:\,{\rm a = 6,90;}\,{\rm c = 5,98[{\AA}];} \\ {\rm f\ddot{u}r}\,{\rm CsVCl}_{\rm 3} :\,{\rm a = 7,23;}\,{\rm c = 6,03[{\AA}]}{\rm.} \\ \end{array} $$\end{document}Beide Verbindungen scheinen isotyp mit

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19603020506

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年代:1960

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AbstractThe crystals of bis‐dimethyl glyoximino‐diammine cobalt(III) nitrate are Monoclinic with Space‐group P21/cand the cell‐dimensions are a = 9.80 ± 0.03 Å, b = 6.32 ±. 02 Å, c = 12.47 ±. 04 Å, β = 97°. The crystal data indicates either a free rotation or a statistical distribution in two different orientations of the oxygen atoms round nitrogen of the nitrate ion.The crystals of the chloride complex are Tetragonal with Space‐group P42and the cell dimensions are a = 6.50 +. 02 Å

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19603020507

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年代:1960

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AbstractEs wird die Herstellung eines großen Kupfer‐Einkristalls und die Darstellung von Einkristallscheiben bestimmter kristallographischer Orientierung beschrieben. An der (111)‐ und an der (100)‐Fläche des Kupfers wurde die Geschwindigkeit des katalytischen Zerfalls von Hydrazindampf gemessen. Die Zerfallsprodukte wurden in einer Mikrogasanalyse untersucht. An der (100)‐Fläche verlief der Hydrazinzerfall etwa doppelt so schnell wie an der (1

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19603020508

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年代:1960

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AbstractNach einer statischen Methode wurde der katalytische Zerfall des Ameisensäuredampfes an verschiedenen Kristallflächen eines Kupfer‐Einkristalls untersucht. Die Reaktion läuft an der (111)‐Fläche etwa viermal schneller ab als an der (100)‐Fläche. An Polykristallen tritt keine Aktivitätserhöhung gegenüber Einkristallen auf. Die Ergebnisse werden ausführl

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19603020509

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年代:1960

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AbstractEine Apparatur zur Bestimmung der Löslichkeiten fester Substanzen in verflüssigten Gasen bis hinauf zu deren Siedetemperatur unter Normaldruck wird beschrieben.Am Beispiel des Natrium‐ und Kaliumchlorids wird die Übereinstimmung der mit dieser Apparatur gemessenen Löslichkeiten in wasserfreiem, flüssigem Ammoniak mit den Werten der Literatur belegt. Die Löslichkeiten sämtlicher Alkalihalogenide in flüssigem Ammoniak zwischen −77° und −34°C, im Gleichgewicht mit dem jeweils stabilen Bodenkörper, werden mitgeteilt.Zusammenhänge zwischen Verlauf der Löslichkeitskurven, Solvatation und Ammoniakatbildung

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19603020510

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年代:1960

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AbstractIm ternären System H(BF3OH)H2SO4H2O wird die Liquidusoberfläche in Bereichen bis 32 Gew.‐% H2O bestimmt und die Verteilung der Kristallisationsfelder von H(BF3OH), H(BF3OH) · H2O, H2SO4und H2SO4· H2O ermittelt. Die Dichte wird in allen Konzentrationsbereichen gemessen.Das bis jetzt noch nicht untersuchte binäre Seitensystem H(BF3OH)H2SO4weist keine Komplexbildung, sondern ein einfaches Eutektikum bei 52 Gew.‐% H(BF3OH) und −51° auf.Das ternäre Eutektikum befindet sich bei 47 Gew.‐% H(BF3OH), 40 Gew.‐% H2SO4, 13 Gew.‐% H2O und schätzungsweise etwa bei −150°.Der Umfang und die Richtung des Kristallisationsfeldes von H(BF3OH) · H2O spricht für die Beständigkeit des H(BF3OH) gegenüber H2SO4innerh

ISSN:0044-2313    

DOI:10.1002/zaac.19603020511

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年代:1960

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