AbstractDie Protonen des Hydratwassers vieler Metall‐, Ammonium‐ und Hydrazoniumsalze lassen sich gasvolumetrisch rasch und schonend mit Triäthylboran bestimmen, das durch kleine Zusätze von Pivalinsäure aktiviert ist. Ein Standardverfahren eignet sich gut für neutrale Hauptgruppenmetallsalze wie Halogenide, Sulfide, Sulfate, Carbonate und Chromate von Alkali‐ und Erdalkalimetallen, sowie für Chloride, Bromide und Sulfate einiger Übergangsmetalle wie z. B. Eisen, Kobalt oder Nickel. Störungen des Verfahrens z. B. durch Komplexsalzbildung oder Redoxreaktionen sowie Möglichkeiten zu deren Beseitigung werden diskutiert. Verfahrensmodifikationen wie Verwendung von reinem Diäthylboryl‐pivalat oder von Triäthylboran/Chlordipropylboran‐Gemischen gestatten auch die quantitative Bestimmung der aciden Wasserstoffatome von sauren und basischen Metallsalzen, von Alkali‐ und Erdalkali‐hydroxiden sowie von einigen Ammoniumsalzen. – Die analytische Kontrolle der Lagerfähigkeit von Metallsalzhydraten wie z. B. von Natriumsulfat, Natriumcarbonat und von verschiedenen Alaunsalzen sowie das Verfolgen der stufenweisen Entwässerung der Salze sind mit Hilfe der Methode gut möglich. – Die präparative Entwässerung bestimmter Metallsalzhydr