AbstractDie Synthese der Boc‐Derivate**)verschiedener trifunktioneller Aminosäuren mittels Boc‐F [(CH3)3COCOF] werden optimiert. Zur Gehaltsbestimmung des Reagenzes eignet sich die Umsetzung mit überschüssigem Leucin. Boc‐F reagiert mit Thiolen und besonders in stark alkalischer Lösung auch mit Hydroxylgruppen.N.S‐Bis‐Boc‐cystein und einige Derivate sowie Bis‐Boc‐threonin, Bis‐Boc‐serin und Boc‐dehydroalanin wurden dargestellt. Aus Bis‐Boc‐histidin läßt sich durch Aminolyse bequem dasNα‐Boc‐histidin darstellen;Nϵ‐Boc‐lysin wird über den Cu‐Komplex synthetisiert. Außerdem wird die Synthese von Boc‐asparagin‐p‐nitro‐phenylester mittels DCCI optimiert und das infolge vo