AbstractMit der hochauflösenden Durchstrahlungselektronemikroskopie wurden in abgeschreckten Proben (Ausgangszusammensetzung Nb2O5/WO3≈︂ 1:1) Bereiche mit großen Blöcken aus [5 × n] MO‐Oktaedern (n = 6, 7, 8, 9; M = Nb, W) beobachtet. Bei hohen Strahlintensitäten erfolgte eine in situ‐Reaktion mit einer strukturellen Veränderung. Die ursprünglichen [5 × n]‐Blöcke spalten meistens in je zwei [5 × 1/2n]‐Blöcke auf (n gerade); oder es entsteht (n ungerade) je ein Block mit [5 × 1/2(n + 1)]und [5 × 1/2(n−1)] MO‐Oktaedern.Die Aufspaltung, bei der Eckenverknüpfungen der M–O‐Oktaeder in Kantenverknüpfungen übergehen