AbstractVersuche zur Darstellung von Poly‐2,6‐dimethyl‐1,4‐phenylenäther (DMPPO) durch oxydative Kupplung von 2,6‐Dimethylphenol zeigten, daß die Reaktion auch dann zu DMPPO mit hohen Molekulargewichten führt, wenn der als Katalysator verwendete Cu‐Pyridin‐Komplex PynCuClX (X = OH, OCH3oder O1/2) in suspendierter Form vorliegt, z. B. in einer Mischung von Xylol und Pyridin. Obwohl der Katalysator in solchen Mischungen (bis zu 20 Vol.‐% Pyridin) so wenig löslich ist, daß das Filtrat mit Dimethylphenol und O2kein Polymeres liefert, und der Katalysatorkomplex nach der Reaktion in unveränderter Form wiedergewonnen werden kann, verläuft die Polykondensation als homogene Reaktion. Wie die Versuche zeigten, wird zu Beginn der Synthese ein Teil des Katalysators durch Reaktion mit dem Monomeren gelöst (Bildung eines Cu‐Phenolat‐Pyridin‐Komplexes) und katalysiert die weitere Reaktion. Wenn die Monomerkonzentration immer geringer wird, scheidet sich der ursprüngliche Komplex wieder aus.Die Kinetik der Reaktion wurde zur Ermittlung der optimalen Reaktionsbedingungen untersucht. Die Abhängigkeit der Anlaufzeit und der maximalen Reaktionsgeschwindigkeit von verschiedenen Reaktionsparametern wird diskutiert.Versuche mit einer Rührkesselkaskade zeigten, daß die kontinuierliche Darstellung des Polymeren mit suspendiertem Katalysator möglich ist.Bei Fixierung des Katalysators an saure Ionenaustauscherharze wurde