AbstractDie erstmalige Darstellung folgender alkylsubstituierter Biphenylderivate wird beschrieben: 2, 4, 6‐Triethyl‐ (3), 2,4,6‐Triisopropyl‐ (4) und 2,4,6‐Trineopentylbiphenyl (6), sowie 2,4,6‐Tri‐tertbutyl‐2′,4′,6′‐trimethylbiphenyl (7) und 3′,5′‐Di‐tert‐butyl‐2,4,6‐triisopropylbiphenyl (8). An Hand ihrer bei 90 MHz aufgenommenen1H‐NMR‐Spektren wird die Aufspaltung zwischen deno,o′ undp‐Alkylgruppensignalen im Vergleich zu den bereits bekannten Derivaten Phenylmesitylen (1), Bimesityl (2) und2,4,6‐Tri‐tert‐butylbiphenyl (5) diskutiet und die Temperaturabhängigkeit der Alkylgruppenaufspaltung zwischen +110°C und −136°C untersucht. Dabei wird nur bei6eine Bandenverbreiterung bei −110°C beobachtet, aber in keinem Fall ist das Einfrieren einer bestimmten Alkylgruppenkonformation feststellbar, während in der Regel eine Vergrößerung der Alkylaufspaltung um 5