AbstractKationisch erhaltene Gemische aus Styrol und Oligostyrolen mit Polymerisations‐graden von 2 bis 5 lassen sich durch temperaturprogrammierte Gaschromatographie trennen. Mit dem gleichen Verfahren kann auch der Gehalt an Styrol und Oligostyrolen in radikalisch hergestellten technischen Polystyrolen ermittelt werden. Hierbei ergibt sich, daß bei der Bestimmung von Styrol in Polystyrol nach DIN 53719 auch ungesättigte Oligomere erfaßt werden. Die Summe des gaschromato‐graphisch bestimmten Monomer‐ und Oligomergehaltes stimmt mit dem nach DIN 53718 erhaltenen methanollöslichen Antei