AbstractEs wurden die Phasenumwandlungen im System Kupfer—Antimon untersucht, welche beim Konzentrationsausgleich in dünn übereinander aufgedampften CuSb‐Doppelschichten auftreten. Die Registrierung der Strukturänderungen erfolgte mit einer kontinuierlich arbeitenden Elektronenbeugungskamera, in der das Präparat zur Beschleunigung der Diffusion und zur Aufnahme polymorpher Umwandlungen bei höheren Temperaturen beheizt werden konnte. Bei der Diffusion entsteht zunächst immer Cu2Sb, das dann in diejenigen Phasen übergeht, welche der Endkonzentration entsprechen. Die Auswertung der DEBYE‐SCHERRER‐Diagramme ermöglichte eine Abschätzung der Diffusionskonstanten.In Übereinstimmung mit anderen Autoren wurden folgende Strukturen bestimmt:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Cu}_{\rm 2} {\rm Sb}\,\,{\rm einfach}\,\,{\rm tetragonal}\,\,{\rm (a = 4,00}\,\rm{\AA}{\rm, \,c/a = 1,525),} $$\end{document}die Hochtemperaturphase β flächenzentriert kubisch (a = 6,00 Å) mit raumzentriert kubischer Unterstrukturzelle (a = 3,00 Å) und die A3‐Hochtemperaturphase η (Cu5,3Sb) hexagonal dichtest gepackt (a = 2,68 Å, c/a = 1,605).Für die δ‐Phase (Cu4,5Sb) wird eine Überstruktur des A3‐Grundgitters angenommen, die in einer Koordination dreier nächster Sb‐Nachbarn zu jedem Sb‐Atom unter Wahrung des homöopolaren Valenzwinkels besteht. Diese Teilordnung führt zv einer bevorzugten Anordnung der Sb‐Atome auf den (2 0 2)‐Ebenen des Überstrukturgitters, das durch Vervierfachung der a‐Achse und Verdopplung der c‐Achse aus der A3‐Unterstruktur entsteht. In dem Bereich der von SCHUBERTund ILSCHNERangegebenen χ‐Phase wurde eine A3‐Überstruktur gefunden, welche wahrscheinlich aus der δ‐Phase durch vollständige Ordnung der Sb‐Atome in der gleichen Überstrukturzelle entsteht. Diese Ordnung soll dadurch gekennzeichnet sein, daß für die Vernetzung der Sb‐Atome innerhalb jedes Kohärenzbereiches eine Schar von (2 0 2)‐Ebenen bevorzugt wird.Das große zeitliche Auflösungsvermögen der gewählten Aufnahmeanordnung ermöglichte einen Einblick in alle Einzelheiten der Umwandlungsvorgänge und erlaubte es, das Verhalte