AbstractMesoperjodate M3JO5des Rubidiums und Caesiums wurden durch Festkörperreaktionen aus Metaperjodaten MJO4und Alkalihyperoxiden dargestellt. Den Röntgenpulverdaten zufolge entspricht die Lage der Alkali‐ und Jodatome einer orthorhombisch verzerrten (NH4)3FeF6‐Struktur, wobei wahrscheinlich pyramidale JO5‐Gruppen an die Stelle der FeF6‐Komplexe treten. Mit gleicher Struktur kristallisiert auc