AbstractDas Schwefelschutzgruppen‐Problem in der Peptidchemie kann durch die Synthese symmetrischer Cystinpeptide umgangen werden. Diese lassen sich auch nach der MERRIFIELD‐Methode wie folgt gewinnen: Bei der Kupplung von überschüssigem Bis‐tert.‐butyloxycarbonyl‐cystin mit einem Aminoacylharz entsteht ein Gemisch von trägergebundenen symmetrischen und gemischten Disulfiden. Nach Reduktion mit einem großen überschuß Thiophenol werden die nicht umgesetzten Cystinhälften ausgewaschen und bei der anschließenden Oxidation mit Luft in Gegenwart von Eisen(III)‐sulfat in Dimethylsulfoxid/Methylenchlorid oder mit einem gering Cberschuß 2,2′‐Dipyridyldisulfid die Disulfidbrücken unter Bildung des gewunschten harzgebundenen symmetrischen Cystinpeptids regeneriert. Eine Verlangerung dieses Peptids gelingt ohne Nebenreaktionen allerdings nur dann, wenn das Cystin durch mehr als eine Aminosäure von der Ankers