AbstractNb3O7Cl wurde durch Erhitzen (600°C) von Nb2O5mit einem NbOCl3‐Überschuß hergestellt. In Gegenwart von O2oder Cl2erhält man farblose Einkristalle. Wird ohne Zugabe von Oxydationsmitteln gearbeitet, so entstehen blaue Kristalle der gleichen Verbindung. Sie besitzt somit ein Homogenitätsgebiet. Nb3O7Cl ist mit Hilfe des heterogenen Gleichgewichts Nb3O7Cl + 4 NbCl5g = 7 NbOCl3g im Temperaturgefälle transportierbar.NbOCl2entsteht bei der Reduktion von NbOCl3mit2. Zu seiner Darstellung setzt man am besten Nb, NbCl5und Nb2O5und Nb2O5bei 370/350°C im Einschlußrohr um. Man kann die Synthese mit dem Transport im Temperaturgefälle verbinden, der nach der Gleichung NbOCl2+ NbCl5g = NbOCl3g + NbCl4g vor sich geht.TaOCl2konnte durch Umsetzung von SiO2, Ta und TaCl5oder von Ta2O5, Ta und TaCl5im Einschlußrohr gewonnen werden. Die Verbindung erwies sich als dem NbOCl2in vieler Hinsicht ähnlich und konnte auch auf die analoge Weise im Temperaturgefälle transportiert werden. TaOCl2ist